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煙草中鉛含量測定

微波消解-石墨爐原子吸收法測定煙草中的鉛含量

鉛和其化合物對人體各組織均有毒性,中毒途徑可由呼吸道吸入其蒸氣或粉塵,然后呼吸道中吞噬細胞將其迅速帶至血液;或經消化道吸收,進入血循環而發生中毒。中毒者一般有鉛及鉛化物接觸史??詵?-3克可致中毒,50克可致死。

成年人鉛中毒后經?;岢魷鄭浩@?、情緒消沉、心臟衰竭、腹部疼痛、腎虛、高血壓、關節疼痛、生殖障礙、貧血等癥狀。孕婦鉛中毒后會出現流產、新生兒體重過輕、死嬰、嬰兒發育不良等嚴重后果。

鉛中毒對機體的影響是多器官、多系統、全身性的,臨床表現復雜,且缺乏特異性。常見表現為神經系統、造血系統、心血管系統、消化系統、泌尿生殖系統、免疫系統、內分泌系統、骨骼的終生性損害。

為此,檢測煙草中鉛的含量對于探索和研究低毒安全煙,減少吸煙對人體的危害具有現實而深遠的意義。

 

1.材料與方法

1.1試劑

濃硝酸(GR),過氧化氫(GR)。

微波消解液︰HNO3︰H2O2(4︰1 體積比)。

Pb 標準液︰用1.00 mg/L Pb 標準儲備液逐級稀釋50.0ng/mL的標準工作液。

基體改進劑磷酸氫二銨溶液(GR):稀釋到0.01g/mL。

去離子水。

1.2儀器

微波消解系統:加拿大歐羅拉公司TRANSFORM680型微波消解系統,配備其高壓消解罐(400PSI)。

石墨爐原子吸收分光光度計:加拿大歐羅拉公司AI1200型原子吸收分光光度計(配自動進樣器、橫向加熱石墨管),Pb空心陰極燈。

1.3樣品制備

隨機從被測樣中取香煙6支,除去過濾嘴及外層紙,將煙絲充分混勻后在80 ℃下烘干至恒重。將烘至恒重的煙絲粉碎,備用。

1.4微波消解

準確稱取制備好的樣品0.5000 g加入微波消解爐的TFM內罐中,加入10.0mL消解劑,按表1微波消解程序進行消解。加熱結束后,待溫度降至低于60℃后取出消解罐,在通風櫥內將樣品轉移至預先洗凈的100 mL樣品瓶中,用少量去離子水洗滌TFM內罐幾次,洗液也轉移至樣品瓶中,在電熱板上蒸發濃縮溶液至約1 mL,冷卻,將溶液移入容量瓶中,用1%硝酸定容至25mL,待測定用。用同樣的方法制備樣品空白溶液。

1.5樣品測定

由自動進樣器吸取20 uL樣品待測液,5uL基體改進劑于石墨爐中進行原子吸收分析,采用氘燈自動背景校正。

如果測得樣品吸光值在標準曲線之外,請適當稀釋。

1.6實驗條件

微波消解程序見表1。

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石墨爐工作條件為:檢測波長283.3 nm,狹縫0.6 nmGF,燈電壓400V,燈電流10 mA,進樣量25 uL(20uL樣品/標液+5uL基體改進劑),測量方式:峰高積分。石墨爐升溫程序見表2。

石墨爐升溫程序

 

2.結果與討論

2.1標準曲線的繪制

以自動進樣器分別吸取50.0 ng/mL的Pb標準溶液0、4、8、12、16、20uL,及相應量的稀釋劑(1%硝酸),再加入5uL基體改進劑,按所選工作條件,進樣量25uL,對應濃度為別為0、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0 ng/mL,測定一系列Pb標準液的吸光度。以Pb標準液濃度為橫坐標,吸收峰面積為縱坐標,作圖1。Pb標準曲線

 

按照試驗方法,取空白溶液平行測定10次,求得Pb的檢出限為0.28ng/mL。

2.2加標回收試驗及精密度試驗

隨機取5個樣品,加標2.0 ug/g,測定其Pb含量及加標回收率,結果見表3。對同一樣品進行10次平行測定,RSD結果見表3。

Pb的回收率和檢測精密度

 

由表3可知,本方法的加標回收率在95.5 %~102.0 %,說明本方法有較高的準確性,而RSD<5 %,說明本法的重復性較好。

3.結論

利用加拿大歐羅拉TRANSFORM680型微波消解系統,配合AI1200型原子吸收分光光度計。用微波消解-石墨爐原子吸收法測定煙草中的鉛靈敏度高,精密度好,該方法r=0.999,回收率高,重現性好。

 

*更多資料請查看: AI1200型原子吸收分光光度計 TRANSFORM MW680微波消解系統